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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留

20    2020-05-27

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作者:韩梅, 侯雪, 邱世婷, 王悦涵

作者单位:四川省农业科学院分析测试中心 农业部农产品质量安全风险评估实验室 (成都), 四川 成都 610066


关键词:蔬菜;农药残留;QuEChERS;气相色谱-串联质谱


摘要:

建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7~26.4 μg/kg,加标回收率为71.3%~127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。


Determination of 48 pesticide residues in vegetables by QuEChERS-GC-MS/MS
HAN Mei, HOU Xue, QIU Shiting, WANG Yuehan
Analytical and Testing Centre, Sichuan Academy of Agricultural Sciences, Laboratory of Risk Assessment for Agricultural Product (Chengdu), Ministry of Agriculture, Chengdu 610066, China
Abstract: A QuEChERS-gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method was developed for the rapid determination of 48 pesticide residues in vegetables. The samples were extracted with acetonitrile, purified by primary secondary amine(PSA), then separated by gas chromatography, detected by mass spectrometry in the multi-reaction ion monitoring mode (MRM). The analytes were quantified by matrix-matched standard solutions with external standard method. The results showed that 48 pesticides had a good linear relationship in the range of 0.005-0.5 mg/L, and the correlation coefficient was greater than 0.99. The limits quantification of pesticide residues in different matrices were (LOQs, S/N=10)1.7-26.4 μg/kg, the recoveries of the spiked standard were 71.3%-127.9%, and the relative standard deviation (RSD) RSD<8.1%. The method is reliable, simple and rapid, and can achieve high-throughput detection of multiple pesticide residues in vegetables, the established method can be applied to the residue analysis of the real samples.
Keywords: vegetables;pesticide residues;QuEChERS;GC-MS/MS
2020, 46(5):65-71,76  收稿日期: 2019-12-19;收到修改稿日期: 2020-02-21
基金项目:
作者简介: 韩梅(1969-),女,四川宜宾市人,副研究员,硕士,研究方向为风险监测
参考文献
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