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加速溶剂萃取(ASE)-GC-MS/MS法检测土壤中的戊菌隆、哒菌酮、苯锈啶、咯喹酮和三环唑5种杀菌剂残留

22    2020-05-27

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作者:克选

作者单位:张掖市环境监测站, 甘肃 张掖 734000


关键词:加速溶剂萃取;GC-MS/MS;土壤;戊菌隆;杀虫剂


摘要:

研究建立加速溶剂萃取(ASE)-GC-MS/MS法检测土壤中的戊菌隆、哒菌酮、苯锈啶、咯喹酮和三环唑5种杀菌剂残留的分析方法。随机采集到的土壤样品,研细过筛后,称取研细后的样品置萃取池中,采用加速溶剂萃取仪进行提取,提取后的溶液氮吹至近干,丙酮定容后,上GC-MS/MS仪分析,外标法定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.02~5.0 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检出限在0.006~0.014 mg/kg;平均加标回收率在84.8%~104.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。实验证明,方法具有前处理简单、快速,检测结果准确,重复性好等优点,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。


ASE-GC-MS/MS method for determination of 5 fungicides residuals (pencycuron, diclomezine, fenpropidin, pyroqmlon and tricyclazole) in soil
KE Xuan
Zhangye Environmental Monitoring Station, Zhangye 734000, China
Abstract: This paper establish an analytical method for determination of 5 fungicides residuals (pencycuron, diclomezine, fenpropidin, pyroqmlon and tricyclazole) in soil by ASE-GC-MS/MS method. Random soil samples were grinded and sieved first, then transferred to extract pond and extracted on Accelerate solvent extractor. The extracted solution was flowed to near dry by nitrogen, and volumned by acetone. Samples were analyzed on GC-MS/MS, external standard was selected for quantitative analysis. 5 fungicides had good linear relationships in the concentration range 0.02-5.0 μg/mL, with correlation coefficients all above 0.995. The detection limits were in the range 0.006-0.014 mg/kg and average recoveries were ranged from 84.8%-104.2%. Relative standard deviation (RSD) of repeatability and precision were all within 5%(n=6). The method has the advantages of simple preprocessing, rapid, accurate with good repeatability, and is suitable for monitoring fungicide residues in soil.
Keywords: ASE;GC-MS/MS;soil;pencycuron;fungicide
2020, 46(5):72-76  收稿日期: 2019-11-23;收到修改稿日期: 2020-01-15
基金项目:
作者简介: 克选(1983-),男,甘肃张掖市人,高级工程师,主要从事环境监测工作
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